一种新型烷基酚醛硫化树脂及其制备方法和组合物与流程 _硫化橡胶

1.本发明属于精细化工领域，涉及一种新型烷基酚醛硫化树脂及其制备方法和组合物。
背景技术：
2.丁基胶由于它具有独特的气密性、介电性、耐油、耐氧、耐臭氧、耐酸碱等优异性能,具有广泛的用途。丁基胶为低度不饱和橡胶,分子中仅有少量双键,其通常通过三种基本方法之一进行交联或硫化，用硫磺、对醌二肟和烷基酚醛树脂硫化。用烷基酚醛树脂硫化,有许多长处,其主要特点是具有优异的耐热老化性和化学稳定性。
3.硫化树脂的制备方法有很多，如采用naoh为催化剂，中和水洗，蒸馏除水得到树脂。有人用六亚甲基四胺做催化剂，合成的硫化树脂具有较低的羟甲基，但树脂的硫化性能较差。有人采用二胺改性的方法制得新型硫化树脂，但该方法依旧是采用传统的碱催化，中和水洗，蒸馏得到产物的制备方式。还有人采用分步聚合得到树脂后，中和水洗，之后采用闪蒸工艺，减少后处理过程中产生的二苄基醚桥，生产了高活性高羟甲基树脂。上述这些方法都会产生大量的水洗废水，污染问题严重。
4.还有的采用有机碱催化反应，采用甲苯萃取的方式规避了水洗步骤；以及采取中和甲苯萃取，分步反应，和闪蒸的技术得到高性能的硫化树脂，萃取解决了部分废水问题，但产生的废水量依旧是较大的。
5.现有技术中，均存在会产生大量废水的问题，导致对环境污染严重，故亟需研发出一种新的制备烷基硫化酚醛树脂的制备方法，降低工艺废水的生成量，同时，制得的烷基酚醛硫化树脂还能具有良好的力学性能和加工性能。
技术实现要素：
6.为了克服上述现有技术的缺陷，本发明提出了一种新型烷基酚醛硫化树脂及其制备方法，提供一种柔性链改性硫化树脂及其制备方法，该树脂的制备方法产生废水极少，且采用柔性链改性，硫化橡胶具有更好力学性能及加工性能。
7.具体通过以下技术方案实现：
8.一种新型烷基酚醛硫化树脂，具备以下结构式：
[0009][0010]
其中，r1为脂肪族长链，所述脂肪族长链的碳原子数在4-20之间，优选4或8，r
2、
r3各自独立地为脂肪族长链或聚醚长链中的一种或多种，所述脂肪族长链或聚醚长链的碳原子数在4-20之间，n,m为自然数0-6，优选1-4 。
[0011]
进一步地，上述新型烷基酚醛硫化树脂由以下反应式得到：
[0012][0013]
其中，x1r2x2、x1r3为卤代烃，x1、x2各自独立地为br或cl中的一种，r2、r3各自独立地为碳原子数在4-20之间的脂肪族长链或聚醚长链，n,m为自然数0-6，优选1-4 。
[0014]
本发明还提供上述新型烷基酚醛硫化树脂的制备方法，包括以下步骤：
[0015]
s1：将烷基苯酚和碱性催化剂加入反应容器中；
[0016]
s2：升温后，分批次加入固态甲醛，搅拌反应至无明显浑浊物，继续搅拌1-3h，优选2h；
[0017]
s3：加入卤代烃改性剂，进行搅拌反应；
[0018]
s4：常压升温蒸馏至140-150℃，然后减压蒸馏除去反应生成的少量的水，得到烷基酚醛硫化树脂。蒸馏温度若低于140℃，则会导致烷基酚醛硫化树脂的软化点不符合要求，进而影响其性能；蒸馏温度若高于150℃，则会影响烷基酚醛硫化树脂的力学性能和加工性能。
[0019]
进一步地，所述烷基苯酚为对特辛基苯酚、对叔丁基苯酚或十二烷基酚中的一种或多种。
[0020]
进一步地，所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、二乙胺或三乙胺中的一种或几种。

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