一种新型烷基酚醛硫化树脂及其制备方法和组合物与流程( 三 ) _硫化橡胶

s3：加入1.1g的1，4-二氯丁烷，搅拌40min；
[0042]
s4：常压蒸馏至145℃脱除水，抽真空至-0.09mpa，在140℃、-0.09mpa条件下，保持30min后出料，得到烷基酚醛硫化树脂，树脂软化点为92.3℃，羟甲基含量9.7％。
[0043]
实施例2-9
[0044]
实施例2-9与实施例1相近，具体的反应物用量和反应条件见表1 。
[0045]
表1.
[0046][0047][0048]
树脂的软化点和羟甲基含量均会影响其性能，最终制得的烷基酚醛硫化树脂的软化点优选在85-110℃，如果烷基酚醛硫化树脂的软化点过低，则说明树脂的聚合度过低，不易保存，物性差；若烷基酚醛硫化树脂的软化点过高，则导致其分散性不好，也会影响其性能和使用。
[0049]
羟甲基含量表征羟甲基和活性醚键，羟甲基是功能基团，反应中利用羟甲基对树脂进行硫化，羟甲基含量若过低，则硫化功能不能完全满足。
[0050]
实施例2制得的树脂结构如下：
[0051][0052]
图2为实施例2的氢核磁共振谱图，其中，a,b,c为所用原料对特辛基酚取代基-对特辛基的特征峰；d为对特辛基酚苯环的峰；e为对特辛基酚聚合产生的亚甲基峰；f为对特辛基酚酚羟基和聚合产生的醚键出峰位置，有所重叠；g为3.55ppm处出现1，6-二氯己烷改性接在酚羟基上的烷基醚键的峰。图3为实施例2的红外光谱图。
[0053]
实施例3制得的树脂结构如下：
[0054][0055]
图4为实施例3的氢核磁共振谱图，参照图2，图4中基本的峰位置不再标出。图4中的a表示3.6-3.8ppm处出现二氯三乙醚改性接在酚羟基上的多重醚峰。图5为实施例3的红外光谱图，图5的1050cm-1
出现明显二氯三乙醚改性产生的醚键峰。
[0056]
对比例1
[0057]
s1：在带有搅拌、温度计和冷凝器的1000ml四口烧瓶中投入206.2g对特辛基苯酚和6g液碱溶液(氢氧化钠含量32％水溶液)；
[0058]
s2：加热至对特辛基苯酚完全熔化，开启搅拌，加热至80℃，在20分钟内滴加166g液体甲醛(甲醛含量37％)，80℃下反应2小时后，加酸中和至ph＝6-7,静置40min分层，分去上层的水层；下层的树脂层，水洗两次；
[0059]
s3：常压蒸馏至135℃后，抽真空至-0.095mpa，在135℃、-0.095mpa条件下，保持30分钟后，得到硫化树脂，树脂软化点为90.2℃，羟甲基含量10％。
[0060]
性能测试
[0061]
将实施例1-9和对比例1制得的硫化树脂分别加入到橡胶组合物中进行性能测试，橡胶组合物的配方见表2 。
[0062]
表2.
[0063]
序号名称质量份数(份)1丁基橡胶(iir)952炭黑(n330)323炭黑(n220)304蓖麻油5.55石蜡9332f26氧化锌57硬脂酸18对比例1或实施例1-9任一制得的树脂109氯丁胶a-905
[0064]
第一步，用farrel密炼机将橡胶组分在约150℃下进行混合，混制得到母炼胶(master batch)，排胶温度控制在165-170℃ 。
[0065]
第二步，将表2中所列的对比例1或实施例1-9中的任一硫化树脂和氯丁胶a-90在90～100℃下加入混炼。然后，测定其硫变仪硫化、形状、最佳硫化度，以评价其机械性能，改性硫化橡胶组合物的测试数据如表3、表4、表5所示。
[0066]
其中拉伸性能采用gb/t528-2009进行测试；硬度采用gb/t531.1-2008进行测试；硫化性能是采用高铁硫变仪，参照采用标准：gb/t16584-1996和gb/t1233-2008标准，在150℃、1
°
弧度和1.67赫兹条件下测定的。在振荡圆盘硫变仪中，胶料试样受到恒定振幅的振荡剪切力，测定硫化温度下嵌入胶样中的振荡圆盘的扭矩；所采用的硫化条件：180℃
×
35min，以标准astm d1871-2004进行测试；曲挠龟裂测试采用gb/t 13934-2006进行测试。

以上关于本文的内容，仅作参考！温馨提示：如遇专业性较强的问题（如：疾病、健康、理财等），还请咨询专业人士给予相关指导!

「辽宁龙网」www.liaoninglong.com小编还为您精选了以下内容，希望对您有所帮助：