一种新型烷基酚醛硫化树脂及其制备方法和组合物与流程( 二 ) _硫化橡胶

[0021]
进一步地，所述碱性催化剂的用量为烷基苯酚质量的0.2％-3％，优选0.3-1.1％。
[0022]
进一步地，步骤s2中，所述固态甲醛与步骤s1中的烷基苯酚的用量比为(1.5-2.1)：1，优选(1.8-2.0)：1 。固态甲醛与烷基苯酚的用量比若高于2.1：1，则过多的固态甲醛残留会导致树脂焦烧严重；固态甲醛与烷基苯酚的用量比若低于1.5：1，则树脂中羟甲基少，软化点不合格，导致树脂的性能不好、物性差。
[0023]
进一步地，步骤s2中，升温至80-90℃，优选80℃，再分批次加入固态甲醛。将温度控制在80-90℃区间内有利于反应完全。
[0024]
具体地，步骤s3中，所述卤代烃改性剂的结构式为x1r2x2或x1r3，其中，x1、x2各自独立地为br或cl中的一种，r
2、
r3各自独立地为碳原子数在4-20之间的脂肪族长链或聚醚长链。
[0025]
进一步地，步骤s3中，所述卤代烃改性剂x1r2x2的摩尔用量为步骤s1中碱性催化剂的0.5-0.6倍，卤代烃改性剂x1r3的摩尔用量为步骤s1中碱性催化剂的1.0-1.2倍；微过量的卤代烃改性剂能够将碱性催化剂完全反应掉，不会影响产品的性能。
[0026]
进一步地，步骤s3中，搅拌反应时间为1-3h酚醛树脂的合成，优选为1h 。搅拌时间过短，则导致树脂的软化点低；搅拌时间若过长，则会导致树脂中羟甲基含量少，搅拌时间过长或过短均会对树脂的物性和焦烧产生负面影响。
[0027]
具体地，步骤s4中，所述减压蒸馏温度为140-150℃，减压蒸馏时间为30-60min，减压蒸馏压力为-0.07至-0.09mpa，优选减压蒸馏温度为145℃，减压蒸馏时间为40min，蒸馏压力为-0.09mpa 。
[0028]
本发明还提供一种组合物，所述组合物包括上述的新型烷基酚醛硫化树脂。
[0029]
本发明与现有技术相比，有益效果如下：
[0030]
1.本发明采用固态甲醛做反应物，用碱催化，使用柔性链改性的方法中和掉碱，制备过程中未使用“酸中和”和“水洗”步骤，在大量减少废水的生成的同时，将柔性链引入硫化树脂，橡胶的曲挠龟裂性能得到改善；2.本发明提供的制备方法简单可行、成本低，且对环境污染小。
附图说明
[0031]
为了更清楚地说明本技术实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0032]
图1为本发明提供的制备方法的流程示意图；
[0033]
图2为实施例2的氢核磁共振谱图；
[0034]
图3为实施例2的红外光谱图；
[0035]
图4为实施例3的氢核磁共振谱图；
[0036]
图5为实施例3的红外光谱图。
具体实施方式
[0037]
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完
整地描述酚醛树脂的合成，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0038]
实施例1
[0039]
s1:在带有搅拌、温度计和冷凝器的1000ml四口烧瓶中投入206g对特辛基苯酚和2g液碱溶液(氢氧化钠含量32％水溶液)；
[0040]
s2：加热至对特辛基苯酚完全熔化，开启搅拌，加热至80℃，在60分钟内分批次加入60g固态甲醛，80℃下搅拌反应至无明显白色浑浊物，继续搅拌2h；
[0041]

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