噻吩-2-基 4,7-双苯并[C][1,2,5]噻二唑 _乙酸乙酯

【噻吩-2-基 4,7-双苯并[C][1,2,5]噻二唑】1.00克（3.4毫摩尔）4,7-二溴-2,1,3-苯并噻二唑和18毫升无水DMSO溶液，含有乙酸钯（II）和三苯基膦，浓度为9.44×10 -5 M和2.36分别将x 10 -4 M在氮气流下装入3颈50ml烧瓶中，装有磁力搅拌器，温度计，冷却器和滴液漏斗。因此，钯的量为1.7×10 -6摩尔，相当于每100摩尔4,7-二溴-2,1,3-苯并噻二唑0.05摩尔。将混合物加热至145℃乙酸乙酯沸点，加入2.54克溶液（通过滴液漏斗在20分钟内加入6.8毫摩尔三正丁基（噻吩-2-基）锡烷在7毫升无水DMSO中的溶液。在加入结束时，反应继续进行再进行15分钟，然后通过气相色谱分析检查提前程度，表明DTB已经形成，产率为99％。然后将反应混合物倒入水和乙酸乙酯中乙酸乙酯沸点，得到两相：一种主要是有机相，另一种主要是水相。前者用水萃取三次以除去DMSO;收集水相，用乙酸乙酯萃取一次或两次，收集有机相，用无水硫酸钠干燥（搅拌30分钟）并过滤。溶剂为然后在rotatin中去除g蒸发器。通过将残余物保持在氮气流下，可以除去可能的残留痕量的DMSO 。在最小体积的乙酸乙酯和正庚烷的1：4混合物中回收残余物，并将所得溶液在SiO 2滤饼上过滤。将滤液调至沸点几分钟（使溶剂部分蒸发），然后冷却至0℃，得到1.01g DTB橙色晶体（产率99％）。

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